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電位滴定儀基本操作步驟,新手的福音
更新時間:2018-06-11 點擊次數:1878
   電位滴定儀基本操作步驟:
  1、連接滴定計與滴定裝置儀器背面的“單元組合”配套插座,開啟儀器背面的電源開關。
  2、將攪拌器選擇開關置于1號(左邊的滴定臺)位置。
  3、安裝電源、將合適的電極分別插入插座和接于接線柱上。
  4、進行pH滴定校正或mV滴定校正:
  “pH滴定”校正―――選擇開關置于pH測量檔,溫度補償器旋到被測緩沖液的實際溫度位置上,于小燒杯中倒入標準緩沖溶液,放入攪拌子,浸入電極,使玻璃電極的玻璃泡稍高于甘汞電極的末端,放入攪拌子,開動攪拌器,旋轉攪拌調節器使攪拌速度適當,以不使電極脫離液面為度。撳下讀數開關,旋轉校正調節器使指針恰好指在校正溫度下標準緩沖溶液的pH值處,再次撳下讀數開關使其松開,指針退回至pH值為7處。換另一種標準緩沖溶液進行校正。
  “mV測定”校正―――將選擇開關置于mV測量檔,擰松電極插座的小螺絲,使電極插頭與插座脫離接觸,撳下讀數開關,根據測量范圍-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求,旋轉校正調節器是指針在±700mV或0mV處。
  儀器經校正后,應注意不得再旋轉校正調節器,否則應重新校正。
  5、將選擇開關置于“終點”處,旋轉終點調節器使指針在終點pH值或電位值上,應注意次后不可再選準終點調節器,否則將導致分析結果不準確。將選擇開關置于“pH滴定”或“mV滴定”處。
  6、根據滴定的性質和電極的連接情況,將滴定開關置于“+”或“-”處?;蛘呤潜容^起始電位值與終點電位值的大小。若前者小于后者,滴液開關指向“-”,反之,則指向“+”。
  7、將滴定劑裝入滴定管,電磁閥的橡皮管上端與滴定管出口相連接,下端連接一毛細玻璃管作滴定管,其出口高度應比指示電極的敏感部分中心稍高一些,使溶液滴出時能順著攪拌的方向,首先接觸到指示電極,以提高測量精密度。
  8、將工作選擇開關置于“手動”處,調節電磁閥的支頭螺絲,使按下滴定開關時,有適當流速的滴定劑流出,以每分秒1~2滴為宜。再將工作選擇旋至“滴定”出。
  9、將盛有試液的燒杯置于的滴定臺上,放入攪拌子,浸入電極,攪拌并調節至適當的攪拌速度。
  10、讀取滴定劑體積的初始讀數,撳下讀數開關和滴定開關,約2s左右終點指示燈亮,滴定指示燈或時亮時暗。逆時針轉動預控制器,使滴定劑快速滴下,當指針與終點pH值相差1~3單位或終點電位值差100~300mV時,順時針轉動預控制器,使滴定速度減慢。當指針指到終點值時,滴定指示燈熄滅,約10s后終點指示燈也熄滅,表示滴定結束,讀取滴定劑的體積讀數。
  11、完成滴定后,關閉全部電路開關和滴定活塞,旋松電磁閥的支頭螺絲,取下電極淋洗其表面,分別按不同要求浸入蒸餾水、溶液或貯于盒子中。
  12.進行手動電位滴定時,操作步驟基本上與自動電位滴定相同,工作選擇旋鈕置于“手動”處,不需設定終點值,通過用手撳下滴定開關的時間長短,操縱電磁閥的吸通動作,并記下pH(或mV)值隨滴定體積的變化情況。
  電位滴定儀操作注意事項:
  1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
  2、用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量不準。
  3、測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩定。
  4、取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
  5、電極應避免與有機硅油接觸。
  6、電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。
  7、復合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
  8、滴定前好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。
  9、到達終點后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
  10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。

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