在醫藥領域,卡爾·費休滴定法是精確測量水分含量的有效方法。醫藥、生物樣品中的水分含量往往很高,從百分之幾到百分之幾十不等。因此,通常使用容量滴定法。本文章中的示例說明了卡爾·費休容量法、庫侖法在中草藥、生物組織中的應用。當已知這些產品的組成物質時,可以使用直接滴定法來確定是否會發生干擾。即使產品引起干擾,只要它們在高溫下保持穩定,仍然可以使用卡爾·費休水分儀加配卡爾費休水分氣化裝置測量它們。
【要點】
中草藥既可以使用常規溶劑(主要成分為甲醇),也可以使用糖類脫水溶劑(主要成分為甲酰胺)。但是通常這些產品很難溶解,這意味著水分難以被*提取,無法獲得準確的分析結果,因此需要使用卡爾·費休水分儀加配卡爾·費休水分氣化裝置檢測。使用該方法時,必須仔細考慮加熱溫度,因為加熱會導致某些產品變色或分解。在所示的例子中,生物組織是分散在通用的脫水溶劑中并進行卡爾·費休滴定的。膠囊或其它難溶樣品也應使用此方法檢測。
【檢測案例】
例子中所有提到的試劑均為日本日東精工原三菱化學集團研發、生產。日東精工原三菱化學生產的試劑,在其保質期的5年期間質量非常穩定,可滿足各種測量精度要求。
(1)容量滴定法
(相關儀器:CA-310容量法/KF-31)
使用試劑: 卡爾·費休試劑SS-Z (or SS)
脫水溶劑GEX, SU (or MS, FM) 25-50ml
物質 | 脫水溶劑 | 樣品數量(g) | 測量值(mg) | 水分含量(%) |
藥(心補藥) | 通常 | 0.1356 | 8.86 | 6.53 |
肌肉 | " | 0.1018 | 75.74 | 74.4 |
腦髓 | " | 0.0994 | 77.23 | 77.7 |
血清 | " | 0.0916 | 83.90 | 91.6 |
胰腺 | " | 0.6645 | 33.36 | 5.02 |
膽汁酸 | " | 0.9185 | 15.15 | 1.65 |
甘草粉 | " | 0.1111 | 9.91 | 8.92 |
生藥 | 糖型 | 0.0608 | 18.80 | 30.9 |
膠囊 | ”(40℃) | 0.0697 | 9.81 | 14.1 |
軟膠囊 | ”(40℃) | 0.0528 | 5.094 | 9.64 |
(2)水分氣化裝置+容量滴定法
(相關儀器:VA-300/VA-230/VA-236S + CA-310容量法/KF-31)
使用試劑: 卡爾·費休試劑SS-Z (or SS)
脫水溶劑GEX (or MS) + PG (3:1) 50-100ml
物質 | 加熱溫度(℃) | 樣品數量(g) | 測量值(mg) | 水分含量(%) |
藥(心補藥) | 110 | 0.2215 | 14.51 | 6.55 |
生藥 | 130 | 0.0532 | 16.46 | 30.9 |
藥用晶片 | 150 | 0.0776 | 12.82 | 16.5 |
膠囊 | 170 | 0.0726 | 10.14 | 14.0 |
牙膏 | 200 | 0.2069 | 64.33 | 31.1 |
黑發 | 200 | 0.0726 | 8.09 | 11.1 |
金發 | 200 | 0.1583 | 18.38 | 11.6 |
(3)水分氣化裝置+庫侖滴定法
(相關儀器:VA-300/VA-230/VA-236S+ CA-310庫侖法/CA-31)
使用試劑: Aquamicron AXI (or AS) 150ml
Aquamicron CXU 10ml
物質 | 加熱溫度(℃) | 樣品數量(g) | 測量值(μg) | 水分含量(%) |
生藥 | 130 | 0.0961 | 1254 | 1.30 |
甘草粉 | 130 | 0.0439 | 3977 | 9.06 |
肉桂 | 130 | 0.0620 | 3464 | 5.59 |
薄荷 | 110 | 0.0428 | 2411 | 5.63 |
軟膠囊 | 150 | 0.0463 | 4463 | 9.64 |
明膠膠囊 | 150 | 0.0201 | 3262 | 16.2 |