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如何Z大限度的減少日東精工原三菱卡爾費休水分測定儀測量誤差
更新時間:2018-03-07 點擊次數(shù):1221
   使用日東精工原三菱卡爾費休水分測定儀做測量試驗時有誤差是在所難免的,這是科學的操作使用方法也無法避免的,我們也就應該正視這誤差,所能做的就是盡量正確的使用與操作,將可能的誤差降至小,這樣也就更加利于我們的工作了。
  首先我們來回顧下哪些因素會影響日東精工原三菱卡爾費休水分測定儀測量誤差精度:
  1.在滴定時攪拌要均充分且均勻。
  2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
  3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:
  (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
  (2)依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);
  (3)以永停終點法又稱為死停終點法為基礎,微機自動控制的軟件滴定三種法。
  4.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,同時要防止進樣時樣品的損失。
  5.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。
  6.滴定試劑的發(fā)送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
  7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
  8.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應的速度有一定的影響。
  9.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質(zhì)。
  10.卡爾費休法測水反應中會生成硫*酸,當它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應,影響測定結果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
  11.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應,使測定產(chǎn)生誤差。
  12.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結果偏高。可以用烯烴進行加成反應除去。
  13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
  14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除。
  15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應,這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
  如何減少日東精工原三菱卡爾費休水分測定儀的測量誤差
  測量水分的儀器在很多領域里都是*的儀器,畢竟這些領域對水分的要求也是非常嚴格的,所以我們也只要完成了水分的測量工作,才可能在后完成相應的工作。而對于這個水分的測量來說,我們需要用到的是水分測定儀了。
  水分測定儀是一款很實用的儀器,而我們知道無論是對于什么樣的測量儀器來說,在測量的過程里,它都是可能存在著誤差的,而更多的誤差自然的是不利于我們的使用以及工作的,所以我們也就需要考慮如何減小水分測定儀在使用中的誤差問題。
  首先是正確使用以及儀器正確操作的問題,儀器的正確使用以及正確的操作還是可能會對儀器的測量結果造成影響的,所以你如果是一個測量的人員的話,那么你也就應該將自己的工作做的更加的專業(yè)。
  還有一個你需要注意的問題是在測量過程里讀取數(shù)據(jù)的方式,讀取數(shù)據(jù)的過程其實也是可能帶來一定的誤差的,所以我們自然的也就需要做到正確的讀取數(shù)據(jù),從而可以盡可能地減少誤差。

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